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環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中金屬元素如何測(cè)定?

更新時(shí)間:2018-11-26      點(diǎn)擊次數(shù):2287

【來(lái)源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

<土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

  原標(biāo)題:微波消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境土壤中 6 種常量金屬元素

  摘要 建立了測(cè)定土壤中6種常量金屬元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。采用HNO3-HF-HCl 消解體系, 以74Ge,115 In為內(nèi)標(biāo)校正土壤基體干擾, 采用碰撞模式對(duì)環(huán)境土壤中常見(jiàn)的鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素進(jìn)行測(cè)定。其中測(cè)定鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛時(shí)碰撞氣流量為 3 mL/min, 測(cè)定鉻時(shí)碰撞氣流量為 4 mL/min。6 種元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999 9, 方法檢出限為 0.01~0.80 μg/g。該方法用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS–13 進(jìn)行驗(yàn)證, 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.24%~2.31% (n=6), 加標(biāo)回收率為 91%~117%, 各元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。該法適用于土壤中常量金屬元素的測(cè)定。

  隨著國(guó)家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)工作的開(kāi)展, 針對(duì)土壤中常量金屬元素如鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻的監(jiān)測(cè)正在逐步納入各地市級(jí)監(jiān)測(cè)站的日常工作之中。重金屬污染是土壤污染的主要形式, 開(kāi)發(fā)快速、 準(zhǔn)確的定量分析方法測(cè)定土壤中的重金屬含量,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

  土壤樣品的消解是保證重金屬元素準(zhǔn)確分析的前提和關(guān)鍵。目前土壤樣品消解的主流技術(shù)有電熱板法和微波消解法。電熱板法屬于傳統(tǒng)消解方法, 其操作較為簡(jiǎn)單, 處理的樣品性質(zhì)穩(wěn)定, 但樣品的消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng); 微波消解法則具有處理快速的特點(diǎn)。

  微波消解法常用的混合酸消解液有 HNO3-HCl, HNO3-H2O2,HNO3-HF,HNO3-HCl 等。試驗(yàn)表明在土壤消解過(guò)程中加入HF有利于土壤樣品消解*,保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。筆者采用HNO3-HF-HCl 三酸消解體系, 確保土壤樣品*消解,然后以電感耦合等離子體–質(zhì)譜法 (ICP–MS)同時(shí)測(cè)定土壤中 6 種常量金屬元素的含量。采用在線加入內(nèi)標(biāo)元素、 通過(guò)碰撞池技術(shù)以及編輯干擾校正方程等方式校正和去除 ICP–MS 的多原子離子干擾, 實(shí)現(xiàn)對(duì)鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定。

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