氣質(zhì)聯(lián)用儀的注意事項(xiàng)及日常保養(yǎng)

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)

        氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。

        氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時(shí)的密封圈。

        毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：

        需要注意的有：

        1.伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行;

        2.墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈;

        清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán)：

        門上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對(duì)于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對(duì)于檢測沒有影響。

        平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對(duì)在通氣和不通氣的情況下，多長時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。

        溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間，會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。

        另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。

        在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動(dòng)，也不要由用戶動(dòng)。

        氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是:換機(jī)油和分子篩。

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