測(cè)定魚(yú)肉中14種金屬元素（一）

  以微波消解法處理魚(yú)肉樣品， 用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鯰魚(yú)、 胖頭魚(yú)、 小黃花魚(yú)、 鯽魚(yú) 4 種魚(yú)肉中的鉀、鈉、鎂、 鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛元素含量。魚(yú)肉樣品以 5 mL HNO₃ 和 1 mL H₂O₂ 在一定的溫度和時(shí)間下經(jīng)微波消解處理后， 在*工作條件下測(cè)定以上 14 種金屬元素含量， 各元素的加標(biāo)回收率在 95.4%～104.6% 之間，檢出限為 0.0011~0.0129 μg／mL， 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999， 該方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.71%～4.28%（n=10） 。該方法適用于魚(yú)肉中鉀、鈉、 鎂、 鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、鋅、 錳、 鍶、鉻、 鎘和鉛 14 種金屬元素的含量測(cè)定。

  Determination of 14 Kinds of Metallic Elements in Fish Meat by Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion

  The contents of K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb in fish meat of catfish, bighead, little yellow croaker and crucian were determined by flame atomic absorption spectrometry with microwave digestion technique. After being treated by microwave digestion with 5 mL HNO 3 and 1 mL H 2 O 2  at a suitable temperature and time, the above 14 kinds of metal elements in the fish meat were determined under the optimum operating condition, the recoveries ratios of the elements ranged from of 95.4%–104.6%, the detection limits of the elements were 0.001 1–0.012 9 μg／mL, the linear correlation coefficients of the calibration curve were all more than 0.999, the relative standard deviations of the results were 0.71%–4.28%(n=10). This method is suitable for the determination of the 14 kinds of metallic elements in fish meat such as K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb.

  魚(yú)是人們餐桌的美味佳肴， 魚(yú)肉的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高。研究發(fā)現(xiàn)魚(yú)油中的 DHA（二十二碳六烯酸） 對(duì)嬰幼兒的大腦發(fā)育及老年人大腦和眼睛延緩衰老均十分重要； 魚(yú)油中的 EPA（二十二碳五烯酸） 對(duì)降低血管炎癥反應(yīng)、 預(yù)防心腦血管疾病則非常有益。每周至少吃 1 次魚(yú)類食品的人， 其大腦掌管記憶區(qū)域的灰質(zhì)層會(huì)增多， 因此多吃魚(yú)的人除了可以增進(jìn)腦部健康外， 在 5 年內(nèi)罹患阿茲海默癥的風(fēng)險(xiǎn)遠(yuǎn)低于他人。 一些以海洋生物為主要食物來(lái)源的人群，其心血管病死亡率低。微量元素在人體內(nèi)發(fā)揮著重要的生理生化功能， 微量元素與體內(nèi)的蛋白質(zhì)和其它物質(zhì)相結(jié)合會(huì)形成酶、 激素、 維生素等生物大分子。研究發(fā)現(xiàn)人體內(nèi)約有 50% 到 70% 的微量元素參與酶的生理反應(yīng)， 而目前在人體內(nèi)共發(fā)現(xiàn)了 1 000余種酶， 表明人類的基本活動(dòng)都有酶的參與。另外微量元素也構(gòu)成了體內(nèi)重要的電子傳遞系統(tǒng)。

  魚(yú)肉成分檢測(cè)主要有磺胺類、 激素類、 甲砜霉素、 氟甲砜霉素及氯霉素類藥物殘留檢測(cè)、 汞形態(tài)和甲基汞檢測(cè)， 關(guān)于魚(yú)肉中金屬含量檢測(cè)的文獻(xiàn)較少。筆者以微波消解處理魚(yú)樣品， 用火焰原子吸收光譜法測(cè)定魚(yú)肉中鉀、 鈉、 鎂、鈣、 鐵、 鈷、鋅、 錳和鍶元素含量， 同時(shí)也測(cè)定鎳、 銅、 鉻、 鎘和鉛重金屬元素含量， 以評(píng)估魚(yú)肉中對(duì)人體有益金屬元素含量及所檢測(cè)魚(yú)類生活海域的重金屬污染狀況。

  一、實(shí)驗(yàn)部分

  1.  主要儀器與試劑

  原子吸收分光光度計(jì)： Z–2000 型， 配鉀、 鈉、 鎂、鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、 鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛空心陰極燈，日本 Hitachi 公司；

  微波消解裝置： ETHOS 900 型， 意大利 Mile-stone 公司；

  硝酸： 分析純， 天津市科密歐化學(xué)式劑開(kāi)發(fā)中心；

  過(guò)氧化氫： 分析純， 天津市天河化學(xué)試劑廠；鉀、 鈉、 鎂、鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、 鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 質(zhì)量濃度均為 1 000 mg／L， 使用時(shí)用含有 0.5% 硝酸的超純水溶液稀釋至所需濃度， 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

  鯰魚(yú)、 胖頭魚(yú)、 小黃花魚(yú)、 鯽魚(yú)： 大連灣近海；

  實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

  2.　儀器工作條件

  (1)　微波消解儀

  微波消解儀消解條件見(jiàn)表１。

  (2)　原子吸收分光光度計(jì)

  原子吸收分光光度計(jì)工作條件見(jiàn)表 2。

  (3)　樣品處理

  將魚(yú)洗凈， 去內(nèi)臟， 取魚(yú)肉， 自然涼近干后在80℃烘箱干燥。將干燥的魚(yú)肉粉碎， 過(guò) 0.38mm （40目） 篩。準(zhǔn)確稱 0.50g 已粉碎干燥魚(yú)肉樣品于消解罐中， 加入 8mL 濃硝酸及 2mL 雙氧水， 按表 1 進(jìn)行微波消解， 消解后的溶液用去離子水定容至50mL 。

  (4)　實(shí)驗(yàn)方法

  用原子吸收分光光度計(jì)， 采用空氣 – 乙炔和外標(biāo)法測(cè)定。利用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定鉀、 鈉、 鎂、鈣、鐵、 鈷、 鎳、 銅、 鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度， 以溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)， 計(jì)算得各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性方程，同時(shí)測(cè)定各魚(yú)肉樣品溶液中各元素的吸光度， 然后根據(jù)線性方程計(jì)算各魚(yú)肉中各金屬元素的含量。